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淺談卡爾費休水分測定儀的原理

發(fā)布時間:2024-03-27 15:37:12 來源:互聯(lián)網(wǎng) 分類:電氣知識

文章摘要: ? 卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分分析儀),目前卡爾費休(KF)反應是全世界實驗室測定水分含量廣泛使用的反應。由于產(chǎn)品或工藝中的水分含量與產(chǎn)質(zhì)量量密切相關,因此需要不斷檢驗從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。測定水分含量的方法有很多,但如果

? 卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分分析儀),目前卡爾費休(KF)反應是全世界實驗室測定水分含量廣泛使用的反應。由于產(chǎn)品或工藝中的水分含量與產(chǎn)質(zhì)量量密切相關,因此需要不斷檢驗從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。測定水分含量的方法有很多,但如果分析時間長或有揮發(fā)性成分,結(jié)果會有偏差。由于設備昂貴、操作困難等各種原因,很少使用烘箱干燥法、氣相色譜法和紅外法。

? 卡爾費休水分測定儀卡爾費休法是目前大多數(shù)實驗室廣泛使用的測量水分的方法,是一種標準化方法??栙M休的測量理論始于1935年,當時德國化學家卡爾費歇爾發(fā)表了一份題為“測定液體和固體中水分含量的新方法”的文件。引進后20世紀60年代出現(xiàn)了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置和許多應用文件。基于化學反應,僅挑選性地測量溶液、氣體或固體樣品中的水含量。可以避免樣品中的揮發(fā)性成分造成水分含量過高。地表水和結(jié)晶水都可以測量,差別也可以測量。

? 卡爾費休水分測定儀幾乎任何樣品中的水分都可以測量,從ppm到100的整個范圍內(nèi)的精確測量。結(jié)果的重現(xiàn)性通常為/- 0.15。它從樣品稱量、樣品轉(zhuǎn)移、樣品交換、KF試劑交換、樣品注射、滴定和結(jié)果計算都是全自動的。因此卡爾費休法已經(jīng)成為測定水分含量的標準化方法,可以快速準確地分析各種樣品。?

?卡爾費休水分測定儀的原理如下:

? 卡爾費休水分測定儀:如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機堿中和,水的量可以在非水溶液中測定,因此可以通過加入中和溶液中產(chǎn)生的任何酸的堿來增加反應速率。質(zhì)子轉(zhuǎn)移介質(zhì)(如醇)中的卡爾費休反應由以下反應式組成:(1)2r? ?oh? ?SO2-rso? ?3-Roh? ?2(2)B? ?rso? ?3-Roh? ?2-BH? ?so3r-Roh(3)h20 I2 BH? ?so3r-2b-BH? ?so4r-2b? ?HI反應(1)是二氧化硫與醇反應轉(zhuǎn)化為烷基硫酸鹽的溶劑分解過程,可通過(2)的反應緩沖用于保持溶液在適當?shù)膒H值(5-8)的堿B。pH? ?3以下反應非常緩慢,pH? ?8以上發(fā)生非化學計量副反應。當電池中有水時,加入碘,發(fā)生氧化還原(還原反應)。

? 根據(jù)實驗的類型,加碘的方法分為容量法和庫侖法,將含碘溶液放入滴定管中定量注射。然而在庫侖法中,碘是由碘化物電產(chǎn)生的。樣品中的水含量是由產(chǎn)生碘的電子摩爾數(shù)計算出來的。增量法除此之外,不需要電極校正。當樣品數(shù)量少、樣品離子強度高(0.1M)或存在復雜背景矩陣時,該方法是一種有用的技術??栙M休水分測定儀通過將電極浸入預定量的樣品中以首先測量樣品的電位,然后向樣品中加入預定量的標準溶液以觀察加入標準溶液前后的電位變化來計算樣品的濃度。


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