促進(jìn)劑成分分析及配方檢測
成都中科溯源檢測技術(shù)有限公司
2025-09-19 09:33:32


一、促進(jìn)劑核心分類與代表化合物
1. 噻唑類(通用型主促進(jìn)劑)
2. 次磺酰胺類(遲效型主促進(jìn)劑)
3. 秋蘭姆類(超速促進(jìn)劑)
4. 胍類(中速促進(jìn)劑)
二、促進(jìn)劑成分分析關(guān)鍵技術(shù)流程
?主成分定性與定量
技術(shù) 適用類型 關(guān)鍵診斷指標(biāo)
HPLC-UV/ELSD 所有促進(jìn)劑 - 色譜柱: C18(4.6×150 mm)
- 流動相: 乙腈/水梯度
- 定量: CBS (tR=8.5 min, λ=254 nm)
GC-MS 小分子促進(jìn)劑(TMTD, DPG) - 離子源: EI 70 eV
- 特征離子: TMTD m/z=240 [M]?,DPG m/z=211 [M]?
FTIR顯微光譜 固體粉末/混合物 - MBTS: 1480 cm?1 (C=N), 1320 cm?1 (C-S)
- DPG: 1590 cm?1 (C=N), 755 cm?1 (鄰位取代苯)
三、典型案例解析
NR配方中的促進(jìn)劑復(fù)配體系
組分: CBS(1.0 phr) + MBT(0.3 phr) + DPG(0.2 phr)
分析方案:
流動相:乙腈/水(50:50 → 80:20)
定量:CBS (λ=290 nm, tR=8.2 min), MBT (λ=325 nm, tR=5.5 min)
HPLC-UV雙波長檢測:
GC-MS驗證DPG: 衍生化(三氟)→ m/z=325 [M-CF3COO]?
四、送檢建議
樣品要求: ≥10g粉末或混煉膠(-18℃避光保存)
關(guān)鍵信息: 橡膠類型、硫化溫度、失效現(xiàn)象
優(yōu)先檢測項:
質(zhì)量控制: HPLC主成分定量 + 游離胺
出口合規(guī): 亞硝胺篩查(GC-TEA)
五、前沿技術(shù)應(yīng)用
UPLC-MS/MS: 5分鐘內(nèi)分離MBT/CBS/TBBS等同系物(檢出限0.01 ppm)
拉曼成像: 可視化促進(jìn)劑在混煉膠中的分散均勻性
量子化學(xué)計算: 預(yù)測促進(jìn)劑-氧化鋅絡(luò)合反應(yīng)能壘(指導(dǎo)活性劑優(yōu)化)
注: 促進(jìn)劑分析需 “分類預(yù)處理”:
秋蘭姆類 → 溶解后GC-MS;
次磺酰胺類 → 甲醇提取后HPLC;
胍類 → 離子色譜分析。
委托實驗室時需明確硫化體系背景(如/過氧化物),避免誤判。


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